凱氏定氮(dan)儀(yi)在(zai)手動(dong)模式(shi)下(xia)的使用操(cao)作(zuo)教學

　　山(shan)西(xi)凱氏(shi)定氮(dan)儀(yi)是壹(yi)種常見(jian)的分(fen)析化學儀器，用(yong)於(yu)測定土(tu)壤、水(shui)體和(he)植(zhi)物等樣品中(zhong)的總氮含量(liang)。除了(le)自動模式(shi)，它還(hai)有手動(dong)模式(shi)，可(ke)以在(zai)實驗(yan)室(shi)中(zhong)使用。本(ben)文將介紹手動(dong)模式(shi)下(xia)該(gai)如何(he)操(cao)作(zuo)設(she)備。

　　在(zai)進行(xing)手動(dong)模式(shi)之前(qian)，需(xu)要(yao)準備好(hao)以下(xia)器材和(he)試(shi)劑：

　　1.凱氏(shi)試(shi)劑（包括氫(qing)氧(yang)化鈉(na)、草(cao)酸銨和(he)硫(liu)酸）；

　　2.50 mL錐形(xing)瓶；

　　3.熱(re)水(shui)浴(yu)；

　　4.細(xi)頸瓶和(he)滴定管(guan)；

　　5.氫(qing)氧(yang)化鈉(na)和(he)硫(liu)酸的標(biao)準溶液(ye)。

　　接(jie)下來按照(zhao)以下(xia)步(bu)驟進(jin)行操(cao)作(zuo)：

　　1.取(qu)壹(yi)個(ge)幹凈(jing)的錐(zhui)形瓶，稱(cheng)取(qu)約(yue)1g左右(you)的待(dai)測樣(yang)品，註(zhu)意記錄樣(yang)品編(bian)號或名(ming)稱。

　　2.加(jia)入5 mL氫(qing)氧(yang)化鈉(na)溶液(ye)，並(bing)用(yong)細(xi)頸瓶向(xiang)其中(zhong)加入(ru)80 mL去(qu)離(li)子水(shui)，使其基(ji)本(ben)上達到(dao)總體積(ji)100mL並(bing)充(chong)分(fen)混(hun)合(he)。然(ran)後安(an)置(zhi)在(zai)熱水(shui)浴(yu)內，30分(fen)鐘(zhong)後冷卻至室(shi)溫(wen)。

　　3.在(zai)準備妥當的凱(kai)氏試(shi)劑中(zhong)加入(ru)相應(ying)的試(shi)劑，搖(yao)勻。然(ran)後取(qu)出(chu)待(dai)測樣(yang)品，向(xiang)其中(zhong)加入(ru)2-3mL這(zhe)種凱氏(shi)試(shi)劑，再次(ci)搖(yao)勻。

　　4.將樣品瓶放(fang)置(zhi)於(yu)水(shui)浴(yu)中(zhong)，加溫(wen)至100℃左(zuo)右，並(bing)保(bao)持(chi)1小時恒溫(wen)，讓氮(dan)元素(su)轉(zhuan)化為(wei)銨鹽(yan)。

　　5.取(qu)出(chu)樣品瓶，降(jiang)溫(wen)至室(shi)溫(wen)後，將其移至(zhi)暗(an)處(chu)靜(jing)置(zhi)10分(fen)鐘(zhong)，使沈(chen)澱(dian)全(quan)部(bu)沈(chen)澱(dian)。

　　6.滴定：取(qu)細(xi)頸瓶裝(zhuang)入(ru)標(biao)準硫(liu)酸溶液(ye)，用滴定管(guan)緩慢(man)向(xiang)樣(yang)品瓶中(zhong)滴加，同時輕搖(yao)樣品瓶，直到(dao)草(cao)酸銨被(bei)全(quan)部中(zhong)和(he)為(wei)止(zhi)。此時，開始轉變(bian)顏(yan)色，從淺黃(huang)色到(dao)淺(qian)橙(cheng)色(se)，再到(dao)粉(fen)紅色(se)，當(dang)顏(yan)色穩(wen)定時，記錄下(xia)滴定所用(yong)溶(rong)液(ye)的體積(ji)V（註意顏色(se)轉(zhuan)變(bian)過(guo)程中(zhong)不能(neng)停(ting)止(zhi)滴定）。

　　7.重(zhong)復(fu)以上操(cao)作(zuo)兩次(ci)，並(bing)計(ji)算三(san)次(ci)測(ce)量(liang)值的平(ping)均數。

　　最(zui)後可(ke)通過壹(yi)系列(lie)計(ji)算公(gong)式(shi)計(ji)算出(chu)樣品中(zhong)總氮的含量(liang)。需(xu)要(yao)註意的是，在(zai)手動(dong)模式(shi)下(xia)，操(cao)作(zuo)技能(neng)對結果的準確(que)性(xing)有著至(zhi)關重要(yao)的影(ying)響，因此(ci)需(xu)要(yao)嚴(yan)格遵(zun)守操(cao)作(zuo)規(gui)程和(he)安(an)全操(cao)作(zuo)要(yao)求。

　　山(shan)西(xi)凱氏(shi)定氮(dan)儀(yi)的手(shou)動模式(shi)是壹(yi)種簡便(bian)而(er)常(chang)用(yong)的分(fen)析方(fang)法，可(ke)用於(yu)測定樣(yang)品中(zhong)的總氮含量(liang)。通過(guo)以上步(bu)驟操(cao)作(zuo)，可(ke)以獲(huo)得(de)較為(wei)準確(que)的測(ce)量(liang)結果。