山(shan)西(xi)凱(kai)氏定氮儀(yi)按(an)凱氏定氮(dan)法(fa)而(er)設計(ji)，檢(jian)測結(jie)果(guo)符(fu)合(he)GB/T規定(ding)指標。定氮(dan)儀(yi)外形(xing)美(mei)觀(guan)，操作方(fang)便，采用(yong)微(wei)電(dian)腦(nao)進(jin)行過程控制，具有(you)自動(dong)式蒸(zheng)餾(liu)控(kong)制(zhi)、自(zi)動加水(shui)、自動(dong)水(shui)位(wei)控制(zhi)、自動停(ting)水(shui)和(he)水(shui)壓過低(di)報警等(deng)功(gong)能(neng)。其作用(yong)是自來水(shui)（純凈水(shui)）經冷凝器(qi)、穩(wen)壓器後(hou)進入蒸(zheng)氣發(fa)生(sheng)器，產生(sheng)連(lian)續穩(wen)定(ding)的蒸(zheng)氣，對(dui)已消化(hua)處理(li)的樣品(pin)進行蒸(zheng)餾(liu)，經(jing)滴(di)定(ding)計算(suan)出試(shi)樣的蛋(dan)白質含(han)量。整個過程(cheng)是取(qu)樣、消化(hua)、蒸(zheng)餾(liu)、滴(di)定(ding)、計(ji)算(suan)的原理(li)實(shi)驗過程(cheng)。
凱氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)進(jin)行樣品(pin)測定(ding)時(shi)的相關經(jing)驗：
1.稱樣
牛(niu)乳樣品(pin)需要混合均(jun)勻(yun)後取(qu)樣，因(yin)為牛乳樣品(pin)容(rong)易脂肪(fang)上浮(fu)，不(bu)事先混合而(er)直(zhi)接(jie)從(cong)上層(ceng)取(qu)樣的話，測定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏低(di)。乳粉樣品(pin)混合均(jun)勻(yun)後用稱量紙稱量，並用(yong)鑷子送如消化(hua)管底(di)部(bu)。因(yin)操(cao)作(zuo)不(bu)當殘留在管(guan)壁上的樣品(pin)，在加入硫酸(suan)的時(shi)候(hou)用硫酸(suan)沖入消化(hua)管底(di)部(bu)。如果(guo)殘留在管(guan)壁上而(er)不(bu)用硫酸(suan)沖入的話，將(jiang)會使測定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。
2.消化(hua)
在加酸的過程(cheng)中(zhong)，要考慮(lv)到(dao)樣品(pin)的組(zu)成對(dui)消耗(hao)酸(suan)量的影響。酸(suan)量小，樣品(pin)消化(hua)不(bu)全(quan)，測定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)；酸(suan)量大，在(zai)上機(ji)過(guo)程(cheng)中(zhong)與堿中和(he)後(hou)酸過量，遊(you)離(li)胺(an)不(bu)能被(bei)蒸(zheng)餾(liu)出來，嚴重影響測定(ding)結(jie)果(guo)。所(suo)以要(yao)嚴格控(kong)制(zhi)硫酸(suan)的用量。
在消化(hua)過程(cheng)中(zhong)添(tian)加10 ml硫酸(suan)，蒸(zheng)發(fa)損(sun)失(shi)約(yue)1.20 ml，催化(hua)劑反(fan)應(ying)消耗(hao)約(yue)2.10 ml，稱取(qu)5g左右樣品(pin)消耗(hao)硫酸(suan)為3.13-4.16ml，消化(hua)管內(nei)殘留2.60-3.60ml，需要(yao)的堿量30-40 ml。
在消化(hua)過程(cheng)中(zhong)，先(xian)220℃預消化(hua)1小時(shi)，然(ran)後將溫度(du)升高(gao)到420℃。預(yu)消化(hua)的目的是讓(rang)樣品(pin)和(he)硫酸(suan)先緩慢的反應(ying)。不(bu)預消化(hua)，濃硫酸(suan)將和(he)樣品(pin)在高(gao)溫下(xia)劇烈(lie)反應(ying)，造(zao)成(cheng)炭(tan)化(hua)，測定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏低(di)，炭(tan)化(hua)造(zao)成(cheng)的顆粒(li)還(hai)會在排(pai)廢過(guo)程(cheng)中(zhong)堵(du)塞管(guan)路，造(zao)成(cheng)儀(yi)器(qi)不(bu)能正(zheng)常(chang)工(gong)作。
更(geng)新時(shi)間(jian)：2023-01-05
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